style="width:4.27333in;height:0.69344in" /> (1) 本文是学习GB-T 34263-2017 工业用羟丙基甲基纤维素. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用羟丙基甲基纤维素型号、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、贮存和运输。
本标准适用于以精制棉或其他纤维素为原料，经碱化和醚化生产的工业用羟丙基甲基纤维素。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及其制品的制备
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8077—2012 混凝土外加剂匀质性试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则
工业用羟丙基甲基纤维素产品型号由凝胶温度表示，分别为60,65,70,75。
白色或浅黄色粉末。
工业用羟丙基甲基纤维素的技术指标符合表1的要求。
表 1 技术要求
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GB/T 34263—2017
表 1 (续)
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警示——本试验方法中使用的部分试剂具有有毒有害性，操作者需小心谨慎!如溅到皮肤上应立
即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。在通风橱中进行含有氢碘酸的操
作步骤时，使用护目镜、耐酸手套和其他的安全设备。在处理热顶空瓶时，要小心，因为它们有压力。万
一不慎接触氢碘酸，要用大量水冲洗，并立即寻求医疗帮助。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯和 GB/T 6682
中规定的三级水。实验
中所需标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 603
的规定制备。
在自然光条件下，目视观察。
在己二酸催化作用下氢碘酸与羟丙基甲基纤维素反应，使甲氧基和羟丙氧基转化为碘甲烷和碘代
异丙烷，以甲苯为内标物采用内标法测定碘甲烷和碘代异丙烷含量，从而计算出试样中待测甲氧基和羟
丙氧基的含量。
5.3.2.1 氢碘酸(57%
5.3.2.2 己二酸。
5.3.2.3 邻二甲苯。
5.3.2.4 甲苯(色谱纯
5.3.2.5 碘甲烷。
5.3.2.6 碘代异丙烷。
5.3.3.1
气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722—2006
中6.3,6.4
GB/T 34263—2017
的有关规定。
5.3.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
5.3.3.3
色谱柱：5%苯基(95%)甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱或等效色谱柱。
5.3.3.4 微量注射器：5μL,10μL,50μL。
5.3.3.5 10 mL 顶空瓶。
5.3.3.6 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃,精度±2℃。
5.3.3.7 分析天平：精度0.1 mg。
5.3.4.1 试液制备
内标溶液：准确称取2.5g 甲苯(精确至0.0001 g), 加入到100 mL
的容量瓶中，用邻二甲苯稀释至
刻度，混匀。
标样溶液：向10 mL 的顶空瓶中加入60 mg～70mg
己二酸，用移液管准确滴入2.0 mL 内标溶液 和2.0mL
氢碘酸于顶空瓶内，盖严后准确称量顶空瓶的质量。然后用微量注射器向瓶中注入45μL
碘 甲烷，准确称量顶空瓶的质量。再用微量注射器向瓶中注入15 μL
的碘代异丙烷，准确称量顶空瓶的质 量。摇混均匀，暗处放置30 min～45 min
后备用。上述物质的称量均应精确至0.0001 g。
样品溶液：称取预先在105℃下干燥2 h 的样品65 mg 于顶空瓶中，加入60
mg～70 mg 己二酸， 用移液管吸取2.0 mL 内标液和2.0 mL
氢碘酸，滴入到顶空瓶中，盖严后准确称重。上述物质的称量
均应精确至0.0001 g。
振荡顶空瓶30 s, 将顶空瓶置于温度已调节为150℃的干燥箱中反应20 min,
取出顶空瓶振荡 30 s,再放入干燥箱中继续反应40 min
。冷却至室温，称重，要求失重不大于10 mg, 否则需重新制备样
品溶液。
5.3.4.2 操作方法
本标准推荐的色谱柱、操作条件及典型色谱图参见附录 A
。其他能达到同等分离程度的色谱柱及
操作条件也可使用。
待仪器稳定后，取标准溶液的上层液体注入气相色谱仪中，并重复做5次，记录色谱图。碘甲烷、碘
代异丙烷与甲苯的峰面积之比的相对标准偏差(RSD) 不得大于5%。
取样品溶液的上层液体注入气相色谱仪中，重复做2次，记录色谱图，按内标法计算甲氧基、羟丙氧
基的含量。
甲氧基含量 wi, 数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:4.27333in;height:0.69344in" /> (1)
式中：
142——碘甲烷摩尔质量；
Q₁—— 标准溶液中碘甲烷与甲苯的质量之比；
A₁— 标准溶液中碘甲烷与甲苯的峰面积之比；
A₂—— 样品溶液中碘甲烷与甲苯的峰面积之比；
m₁— 内标液中甲苯的质量，单位为克(g);
GB/T 34263—2017
m。 —— 样品溶液中试样质量，单位为克(g)。
羟丙氧基含量 w₂, 数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:4.2867in;height:0.67342in" /> (2)
式 中 ：
Q2—— 标准溶液中碘代异丙烷与甲苯的质量之比；
A 。— 标准溶液中碘代异丙烷与甲苯的峰面积之比；
A,- 样品溶液中获得碘代异丙烷与甲苯的峰面积之比；
m₃—— 内标液中甲苯的质量，单位为克(g);
m₄—— 样品溶液中试样质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 3%。
5.4.1.1 比色管：100 mL。
5.4.1.2 温度计：分度为0 . 1℃,量程范围50℃~100℃。
5.4.1.3 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃,精度±2℃。
5.4.1.4 分析天平：精度0.1 mg。
称取预先在105℃干燥2 h 的样品0.5 g (准确至0.001 g) 倒入500 mL
烧杯中，加入80℃~90℃
的 热 水 5 0 mL, 充分搅拌使其分散，将溶液稀释至250 mL,
将烧杯置于冰水浴中冷却，搅拌均匀备用。
取上述试液50 mL 于 1 0 0 mL
比色管中，插入温度计，将比色管置于水浴中加热，缓慢升温。当温
度升至50℃时，控制升温速度每分钟上升0 .5℃~1
.0℃,仔细观察溶液变化，当溶液出现乳白色丝状
凝胶时，记下此时温度为凝胶温度下限，继续升温至溶液刚好完全变成乳白色时，记下此时温度为凝胶
温度上限。
5.5.1.1 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃,精度±2℃。
5.5.1.2 分析天平：精度0.1 mg。
5.5.1.3 瓷坩埚：50 mL。
5.5.1.4 马弗炉：温度可控制在650℃±50℃。
硫酸。
GB/T 34263—2017
称取预先在105℃干燥2 h 的 样 品 2 g (准确至0 .0001 g)
置于已在650℃±50℃恒重的瓷坩埚
中，缓慢加热，直至样品完全碳化(不再冒白烟)。冷却，用2 mL
硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸
尽，转移瓷坩埚至650℃±50℃的马弗炉中灼烧1 h 至恒重。
灰分(以硫酸盐计)含量 w₃, 数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:2.80667in;height:0.60654in" /> (3)
式中：
m。 — 灼烧后残渣和坩埚的质量，单位为克(g);
m;—— 空坩埚的质量，单位为克(g);
m ——样品质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.6.1.1
旋转黏度计：带有同轴圆筒测量系统的旋转式黏度计。
5.6.1.2 分析天平：精度0.1 mg。
5.6.1.3 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃,精度±2℃。
5.6.2.1 水溶液的配制
1%水溶液的配制：称取预先在105℃干燥2 h 的 样 品 2 g (准确至0.001 g)
加入到250 mL 烧杯中， 加入80℃~90℃的热水100 mL,
充分搅拌使其分散，将溶液稀释至200 mL, 将烧杯置于冰水浴中冷
却，搅拌均匀备用。
2%水溶液的配制：称取预先在105℃干燥2 h 的样品4 g (准确至0.001 g)
加入到250 mL 烧杯中， 加入80℃~90℃的热水100 mL,
充分搅拌使其分散，将溶液稀释至200 mL, 将烧杯置于冰水浴中冷
却，搅拌均匀备用。
5.6.2.2 操作方法
将上述配制的溶液在20℃±0 . 1℃恒温1 h,
选择合适的转子转速进行测定，反复2次。水溶液浓
度及旋转黏度计型号按照合同约定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的相对差值不大于2%。
GB/T 34263—2017
分光光度计：带有3 cm 光程的比色皿。
开机预热至稳定，调波长590 nm, 将水装入3 cm
比色皿中做空白测试，数值为100%,反复2次。
取2%水溶液(5.6.2.1)倒入3 cm 比色皿中，除去气泡，测定透光率，反复2次。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。
按 GB/T 6284 的规定进行。
按 照GB/T 8077—2012第8章规定的方法进行，筛孔孔径为180 μm。
取1%水溶液(5.6.2.1),按GB/T 9724 的规定进行测定。
6.1 本标准的表1全部项目均为出厂检验项目。
6.2 最大批量不超过20 t为一批检验。
6.3 产品采样按GB/T 6679 的规定进行。
6.4 本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T 8170 中"修约值比较法"。
6.5
出厂检验项目全部符合本标准要求时，判定该批产品合格。每批检验合格出厂的产品应附有质量
证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含量、本标准编号。
6.6
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中抽取样品进行检
验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品不合格。
产品采用带有塑料内衬的包装袋(桶)包装。
产品外包装应注明下列内容：企业名称、地址、产品名称、商标、产品批号、生产日期、产品型号、每袋
(桶)产品的净重、产品执行标准号、贮存与运输注意事项。
GB/T 34263—2017
贮存时应注意防潮，避免日晒、雨淋，严防与酸、碱接触。
装运时应轻装轻放，防止损坏包装，在运输过程中要加盖篷布，避免日晒雨淋，避免包装袋污染、
破损。
GB/T 34263—2017
(资料性附录)
甲氧基、羟丙氧基含量测定的色谱柱操作条件及样品典型色谱图
色谱柱及典型操作条件见表A.1。
表 A.1 色谱柱及典型操作条件
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标准溶液色谱图见图 A.1。
style="width:11.09987in;height:6.30674in" />说明：
1——碘甲烷；
2——碘代异丙烷；
4——邻二甲苯。
图 A.1 标准溶液色谱图
GB/T 34263—2017
羟丙基甲基纤维素样品溶液色谱图见图 A.2。
style="width:11.69333in;height:6.2799in" />
说明：
图 A.2 羟丙基甲基纤维素样品溶液色谱图
更多内容 可以 GB-T 34263-2017 工业用羟丙基甲基纤维素. 进一步学习